Termogravimetrik test sonuçlarını etkileyen faktörler

Numune boyutu ve numune küveti

Termogravimetrik belirleme için numune hacmi küçük, genellikle 2~5 mg olmalıdır. Bir yandan bunun nedeni, cihaz dengesinin hassasiyetinin çok yüksek olmasıdır (0.1ug'a kadar). Öte yandan, numune hacmi büyükse, kütle transfer direnci daha büyük olacak, numunenin iç sıcaklık gradyanı büyük olacak ve numunenin termal etkisi bile numune sıcaklığının doğrusallıktan sapmasına neden olacaktır. Sıcaklık, TG eğrisini değiştirmek için programlanmıştır. Parçacık boyutu ne kadar ince olursa o kadar iyidir. Numuneyi mümkün olduğunca düzleştirin. Parçacık boyutu büyükse, ayrışma reaksiyonu yüksek sıcaklığa geçecektir.

Numune küvetinin malzemesi yüksek sıcaklık direnci gerektirir, numuneye, ara ürüne, nihai ürüne ve atmosfere karşı inerttir, yani reaktivite ve katalitik aktiviteye sahip olamaz. Yaygın olarak kullanılan örnek tabaklar platin, seramik, kuvars, cam, alüminyum vb. Numune küvetinin farklı malzemelerini kullanmak için farklı numunelere özellikle dikkat edilmelidir, aksi takdirde numune küvetine zarar verir. Örneğin: Sodyum karbonat, yüksek sıcaklıkta kuvars ve seramikte SiO2 ile sodyum silikat oluşturmak üzere reaksiyona girer, bu nedenle sodyum karbonat gibidir. Alkali numuneler için test ederken alüminyum, kuvars, cam veya seramik numune kapları kullanmayın. Platin numune küveti hidrojene veya hidrojeni giderilmiş organik maddeler için aktiftir ve fosfor, kükürt ve halojen içeren polimer numuneleri için uygun değildir.

ısıtma hızı

Isıtma hızı ne kadar hızlı olursa, sıcaklık histerezisi o kadar ciddi olur. Örneğin, polistiren N2'de ayrışır. Ayrışma derecesi yüzde 10 ağırlık kaybı olarak alındığında 1 derece/dk'da 37 ve 5 derece/dk'da 394 derece fark vardır. derece . Hızlı ısıtma hızı, eğrinin çözünürlüğünü azaltır ve bazı ara ürünlerin bilgilerini kaybeder. Örneğin, su içeren bileşiklerin yavaş ısıtılması, kademeli olarak su kaybı olan bazı ara maddeleri tespit edebilir.

atmosfer etkisi

Termo terazinin çevresindeki atmosferin değişiminin TG eğrisi üzerinde önemli bir etkisi vardır. CaCO3'ün TG eğrisinin vakum, hava ve CO2 içindeki ayrışma sıcaklığı yaklaşık 600 derecedir. Bunun nedeni, CO2'nin CaCO3'ün bir bozunma ürünü olmasıdır. Atmosferde CO2 bulunması CaCO3'ü engelleyecektir. Ayrışma sıcaklığı artar.

Havada, polipropilen, polipropilen oksidasyonunun bir sonucu olan 150~180 derecede önemli bir ağırlık artışına sahip olacaktır ve N2'de ağırlık artışı olmayacaktır. Gaz akış hızı genellikle 40 ml/dk'dır ve büyük bir akış hızı, ısı transferi ve taşan gaz difüzyonu için faydalıdır.

uçucu yoğuşma

Bozunma ürünleri numuneden buharlaşır ve düşük sıcaklıklarda sıklıkla yeniden yoğunlaşır. Tel asılı numune küvetinde yoğunlaşırlarsa, ölçülen ağırlık kaybı daha düşük olacaktır. Sıcaklık daha da yükseldiğinde, kondensat tekrar uçucu hale gelecek ve bu da yanlış ağırlık kaybına neden olacaktır. , TG eğrisini deforme etmek için. Çözüm, uçucu maddelerin numune küvetinden hemen ayrılmasını sağlamak için gaz akış hızını arttırmaktır.

yüzdürme

Yüzdürme gücündeki değişiklik, sıcaklığın artması nedeniyle numuneyi çevreleyen gazın termal genleşmesinden kaynaklanır, bu da bağıl yoğunluğu azaltır ve kaldırma kuvvetini azaltır, bu da numunenin görünür ağırlığını arttırır. Örneğin, 300 derecede kaldırma kuvveti, oda sıcaklığında kaldırma kuvvetinin yarısına, 900 derecede ise yaklaşık 1/4'e düşürülebilir. Pratik düzeltme yöntemi, görünen ağırlık artışını ortadan kaldırmak için boş bir test (yüksüz termogravimetrik test) yapmaktır.